塑料复合膜、袋溶剂残留分析 摘 要 采用 大口径毛细管色谱柱, 顶空气相色谱－氢焰检测器测定, 建立了一种塑料食品包装袋中有机溶剂——甲苯、二甲苯，乙酸乙酯、丙酮， 丁酮，异丙醇，正丁醇，乙酸丁酯残留的气相色谱快速分析方法 方法简便、 灵敏、 准确、 重现性好。
关键词 气相色谱法, 塑料， 食品包装袋, 残留物分析，有机溶剂 食品包装用的塑料制品， 因含有多种有机残留，而对人体健康造成一定的危害， 尤以甲苯的含量为卫生和食品监督部门所严格控制 。 塑料食品包装袋中的乙酸乙酯、 丁酮和异丙醇虽毒性不大， 但它们的用量很大以及在环境中的行为不甚明了，因此建立一种同时测定塑料食品包装袋中多种残留组分的分析方法是十分必要的。 有关顶空气相色谱法分析塑料食品包装袋中的挥发组分， 国内外已有报道 ，但仅限于有机残留中单组分的测定。本文采用 大口径毛细管柱， 顶空进样, 同时分离和测定了塑料食品包装袋中的甲苯、二甲苯， 乙酸乙酯、丙酮， 丁酮，异丙醇，正丁醇，乙酸丁酯。该法保留时间短, 灵敏度高, 定量准确， 重现性好, 易于推广。 一实验设备： 1.仪器：GC-89000气相色谱仪（FID检测器 ） 色谱柱：毛细柱SE-54,￠0.53mm×Φ1.2μm×30m 2.气源：载气（N2 ），99.999% 燃烧气（H2 ），99.999% 助燃气（空气），99.999% 3.烘箱 4.电脑 及N2000色谱工作站 5.微量进样器（5ml）、标样 6.高精度电子分析天平（万分之一） 二实验条件： ①柱箱温度 65℃ 汽化和检测器温度 200℃ ②载气流量（N2 ） 30ml /min ③燃烧气流量（H2 ） 30ml /min ④助燃气流量（空气） 300ml /min ⑤灵敏度：3 三.实验过程 先通载气，然后打开电源开关，调整柱温和汽化室温度，加热升温到实验所需温度条件（柱箱65℃，汽化室和检测器200℃），点火。 五.供试品的制备： 取需要测试的塑料复合膜样品约0.2m2，迅速剪成3~5cm2的碎片，置于100ml的玻璃容量瓶内密闭，将容量瓶和注射器放入烘箱中以85℃烘烤30 min。 六.对照品的制备： 1、微量进样器取适量待测标样，（一般取1μl，注意取样时微量注射器中不能有气泡出现）注入已密封的适当体积（一般取100ml注射器即可）玻璃容器内（容器内装有3颗小玻璃珠），放入恒温箱（烘箱）中恒温30分钟左右，使待测标样均匀汽化。根据待测标样的密度和体积，计算标样的量。 2、若为限度实验，根据残留溶剂的限度规定确定对照品的取用体积或浓度。若为定量测定，根据样品中待测溶剂的实际残留量确定对照品取用体积或浓度，通常对照品的色谱峰面积与样品中对应的残留溶剂的色谱峰面积比值不超过2倍。必要时，为方便计算，应根据样品的取用面积调整对照品的取用体积或浓度。 七.测定方法： 第一法：外标法 将对照品和样品，分别置于85℃恒温箱中保持30 min（必要时可以根据材料和待测溶剂的情况，在80℃~150℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜），取样前先摇匀，用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶部1ml气体注入气相色谱仪中。记录色谱图，把标准样品测得图谱结果和测算数据导入色谱工作站，以便与待测样品比较，测量对照品和样品待测溶剂的峰面积（峰高）计算。对照连续进样三次，三次结果的相对偏差不得超过10%。根据样品中待测标样峰面积（峰高），用外标法求的标准样品中所含溶剂的质量，按下式计算： m=ρv/n 式中： m=标准样品中所含溶剂的质量，μg ρ=标准样品的密度，μg/μl v=标准样品稀释后，进样的体积，μl n=标准样品中所含样品的种类数。 第二法：标准曲线法 取五个不同浓度的待测标样（线性范围根据样品待测标样实际含量确定）。置于85℃恒温箱中保持30 min（必要时可根据材料和待测溶剂的情况，在80℃~150℃范围内放置15分钟至60分钟，以高于溶剂沸点低于材料分解温度为宜），用预热至相同温度的注射器抽取容器内顶部1ml气体注入气相色谱仪中。测量峰面积（或峰高），绘制峰面积（或峰高）与对应标样质量的标准曲线。 取样品，按标准曲线法“置于85℃恒温箱中保持30 min。根据样品中待测标样峰面积（峰高），从标准曲线上求的样品中所含溶剂的质量，按下式计算： X=m/W 式中： X—样品中溶剂的残留量， mg/m2 m—待测溶剂的质量，mg W—样品中的表面积，m2 分析谱图如下： 八.平衡温度和时间对响应值的影响
采用气固 色谱法， 在平衡器容量和样品量一定的情况下， 被测组分在气固两相分配比受环境影响较大，其中平衡温度和时间尤为突出。 实验中对不同温度进行了选择， 实验结果表明， 挥发性化合物在气相中平衡浓度随温度升高而增加， 但随着温度的继续升高， 所测组分响应值略有下降，这是由于随着温度的升高而高沸点物质在固上气体中比例有所增加， 而使所测易挥发组分相对降底。 因此选择85 ℃较为适宜。 实验结果还表明平衡时间选择30 min灵敏度最高。 鲁南新科仪器有限公司 |
鲁南新科仪器有限公司在线客服
