为什么新的色谱柱要经过老化？

老化的目的：新填的色谱柱中含有残余溶剂和固定液中的一部分低分子量的物质及其它易挥发杂质，所以基线不稳 ，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。老化的目的是除去管柱内剩余的溶剂以及固定液中低沸程馏分及易挥发的杂质，同时使固定液更均匀、牢固地分布于载体或管壁上。一般采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。

老化要遵循以下几个原则:

1. 设置老化温度时，决不允许超过固定液的最高使用温度。

2. 根据涂渍固定液的百分数合理设置老化温度，低含量固定液的柱子，老化温度相对要低些。

3. 老化时间与所用检测器的灵敏度和类型有关，灵敏度越高，要求老化的时间相对越长。

4. 老化时间的长短也取决于固定液的特性，“气相色谱纯的”要少于“工业纯的”。例如，OV固定液老化时间要少于SE-60，QF-1(工业纯)。5.样品的极性越强，要求填充柱老化的时间相对越长。

老化色谱柱的方法:
老化的方法多采用气体流动法，将柱入口与进样室相连，出口勿接检测器，通小流量(一般为5~10ml/min)的载气，以(2~4)℃/min程序升温至低于固定液最高使用温度20~30℃，老化12~24h，获得平稳基线，则表明老化已合格。具体方法有：

1. 对于工业纯固定液。因为它们是大批量制造的，并非专门用于气相色谱，所以老化尤其需要。在柱子入口通入载气，加热柱子，到固定液最高使用温度的1/4，保持1~2h，再升温至比工作温度高25℃，对于定性要求历时6h，对于定量要求历时24h。硅酮固定液比PEG固定液老化的时间要长。

2. 对于气相色谱纯固定液 例如OV型、SE30型和许多聚酯固定液是我们平时常用的“精制”型固定液，这些材料在用于气相色谱工作时是小批量制作的，它们的热稳定性要比工业纯的好。硅酮里含有不多的馏份，一般要求在100e时保持1h，而后按升温速率5~10℃/min，升温至低于最高使用温度20℃，并保持2h。极性样品，如醣类、醇类，则要求过夜老化。聚酯的老化通常是在100℃保持2h，而后在低于最高使用温度20℃时保持8~12h。

3. 对于多孔型聚合物Porapak型，在低于最高使用温度20℃时保持1~2h。而Chromosorb100系列，在低灵敏档工作时，于工作温度下保持1h；定量工作时，升温至比工作温度高25℃，过夜老化。

4. 对于常用的固体吸附剂 酸洗活性炭和氧化铝柱，加热到150℃，保持3~4h。分子筛柱，加热到250~300℃，过夜老化。

虽然色谱填充柱的老化过程耗费了一定时间，但是能得到长的柱寿命、好的稳定性和小的拖尾，因此是十分必要的和值得的。如果柱子使用后放置了一段时间，更不要忘了对色谱柱进行“再老化”处理，否则将得不到好的分析结果。